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当生铁铁粉普碳钢低合金钢中MnSiP的测定

发布时间:2021-09-11 12:46:03 阅读: 来源:渔坠厂家
当生铁铁粉普碳钢低合金钢中MnSiP的测定

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

一、方法提要《br》

试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。《br》

二、试剂《br》

1、稀硝酸(1+5)《br》

2、高锰酸钾溶液(2%)《br》

3、碱性钼酸铵溶液:A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)《br》

A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。《br》

4、草酸溶液(2.5%)《br》

5、硫酸亚铁铵溶液(1.5%):称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。《br》

三、分析步骤《br》

称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)滴,继续加热至沸后取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,倾入比色杯,直读含量。《br》

四、注意事项:溶解样品卧式拉力实验机采取成熟的实验机技术时应低温溶解。《br》

《br》

锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)《br》

一、方法提要《br》

钢铁试样,在硝、磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。《br》

二、试剂《br》

1、锰混合液:硝酸500ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。《br》

2、过硫酸铵溶液(15%)或固体。《br》

三、分析步(2)丝杠上下两端轴承骤《br》

称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15功能也愈来愈完善%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后,加入蒸馏水40ml倾入比色杯中,直读含量。《br》

四、注意事项《br》

1、过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟《br》

2、记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取《br》

《br》

磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷钼兰光度法)《br》

一、方法提要《br》

试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。《br》

二、试剂《br》

1、稀硝酸(1+2.5)《br》

2、高锰酸钾溶液(2%)《br》

3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液:取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。《br》

4、氟化钠(2.4%)-氯化亚锡(0.2%)溶液:氟化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5m5、纳米碳酸钙l,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。《br》

三、分析步骤《br》

称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)滴。煮沸至红色不褪去,加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,水作参比,倾入比色杯。读取含量。《br》

四、注意事项《br》

1、氧化时应使溶液至沸,并保持秒钟。《br》

2、分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。《br》

3、含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。《br》

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